油色譜分析儀主要配置說明：油色譜分析儀氣體流量控制系統(tǒng)

1.5.1油色譜分析儀氣體流量控制系統(tǒng)簡述

色譜分析儀的氣路控制系統(tǒng)可配置如下：

☆ 機械閥、指針式壓力表氣路系統(tǒng)；

☆ 機械閥、電子壓力及流量氣路系統(tǒng)（選配）；

☆ 部分機械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)（選配）；

☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)（選配）

載氣流路：

載氣通過管道過濾器，由上游穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓（出廠時調(diào)至約0.35MPa），經(jīng)三通分為雙氣路，一路供給壓力保護部件，實現(xiàn)斷氣后系統(tǒng)保護；另一路載氣分別經(jīng)過穩(wěn)流閥（或EPC、EFC模塊）進行調(diào)節(jié)載氣流量，進入進樣器Ⅰ、Ⅱ。

氫氣流路：

氫氣通過管道過濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路氫氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻調(diào)節(jié)氫氣流量，若使用毛細管柱再并入尾吹氣（載氣），然后分別進入檢測器。

空氣流路： ??????????????????????????儀器流程圖

空氣通過管道過濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路空氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻調(diào)節(jié)空氣流量，進入檢測器。

儀器流程圖如右圖示：

警告1:?載氣初始穩(wěn)壓閥（在主機內(nèi)部） ?出廠時已經(jīng)過嚴格調(diào)試，不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力，以免影響控制輸出精度！

警告2:?氣路調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥和針型閥旋鈕關閉時不宜旋到底，以免造成閥件損壞！

1.5.1.2油色譜分析儀電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)（選配）

當采用機械閥（穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥）進行氣體的流量、壓力控制時可采用傳統(tǒng)的壓力表測量方式，亦可采用電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)，可以實時顯示氣體的流量，方便使用。

當采用選配全電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)時，需要配置電子氣體壓力、流量測量模塊。該模塊采用了具有溫度補償?shù)母咂焚|(zhì)壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數(shù)字電路設計制造，測量準確、性能穩(wěn)定，同時內(nèi)部集成了多種氣體的壓力--流量計算算法（毛細管載氣控制），可使氣體壓力、流量一目了然。

1.5.1.3 油色譜分析儀EPC、EFC控制系統(tǒng)（選配）

EPC、EFC控制系統(tǒng)是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設計制造的氣體微流量控制系統(tǒng)。相比于傳統(tǒng)的機械閥控制方式，大大提高了氣體的壓力、流量控制精度，提高了儀器的自動化水平，消除了傳統(tǒng)的機械閥無法溫度補償?shù)牟蛔悖瑥亩岣吡藘x器的整體性能。

可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器最多可配置24路氣體壓力、流量控制。

EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配專用工作站上實現(xiàn)。

1.5.2色譜柱箱

色譜分析儀的柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細管柱；內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu)，使升/降溫速度大為提高；柱箱控溫保護采用雙重保護（見鍵盤設定部分），以確保色譜柱的安全；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪聲電機及優(yōu)質(zhì)不銹鋼風頁，加速柱箱內(nèi)溫度平衡，儀器運行平穩(wěn)且機器震動小。

1.5.3油色譜分析儀進樣器

色譜分析儀的進樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè)，其結(jié)構(gòu)如下圖所示。由微機控制器設置并控制其溫度。進樣器的最上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

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色譜分析儀填充柱進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

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注：

1.色譜分析儀可配備多個進樣器，可以同時安裝多根填充色譜柱。

2.色譜分析儀的進樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。

3.色譜分析儀的進樣器亦可通過安裝不分流襯管，組成不分流進樣器，這樣色譜分析儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英毛細管柱。

4.色譜分析儀可以安裝專用的毛細管隔膜吹掃分流進樣器來實現(xiàn)毛細管分流/不分流進樣。如下圖所示。

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色譜分析儀毛細管進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：從示意圖看出，毛細管進樣器比填充柱進樣器多出一路分流氣路，其他結(jié)構(gòu)大致相同，即填充柱進樣器也具備隔膜吹掃功能。

1.5.4油色譜分析儀熱導池檢測器（TCD）

色譜分析儀可配備熱導檢測器（TCD）。TCD檢測器結(jié)構(gòu)如下圖所示。

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TCD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

1 外殼蓋 ?2 上蓋 ?3 TCD盒 ?4 TCD檢測器 ?5 導熱體 ?6 底座 ?7 螺釘 ???????8 壓片 ?9 感溫元件 ?10 加熱器件 ??11 螺母 ??12 石棉墊片 ?13 池體 ???

14 螺母 ??15 墊圈 ??16 熱敏元件 ??17 保溫棉

其結(jié)構(gòu)及工作原理是：在一個導熱體中加工四個對稱的腔室，每個腔室中各放一個熱敏元件。其中，兩個腔室是測量池，另外兩個是參比池。測量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導池檢測器信號處理板以控制電橋的工作及信號的輸出。在熱導池檢測器內(nèi)還裝有加熱器件和感溫元件，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其所需溫度。

TCD參比池僅通過載氣，從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時，同一氣體其導熱系數(shù)相同，此時電橋平衡，儀器輸出基線信號至工作站；當進樣后，樣品被分離，由載氣攜帶進入測量池，由于載氣的導熱系數(shù)和組份的導熱系數(shù)不同，造成電橋的平衡被破壞，儀器將此差值信號輸出至工作站。

1.5.5油色譜分析儀氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點，而且對操作條件變化相對不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因為響應快所以與毛細管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是色譜分析儀器中應用最廣泛的檢測器之一。色譜分析儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。下圖為FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖。

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FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

1 防塵帽 ?????2 信號線 ????3 壓板 ?????4收集極 ??

5絕緣片 ?????6 極化電壓 ???7 噴嘴 ?????8 離子室底座

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FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導熱體內(nèi)，該導熱體同時還裝有加熱元件和感溫元件，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID放大器高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機側(cè)方的氣路控制系統(tǒng)接入。

火焰離子化檢測器的原理是：被測樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生離子流，在極化電場的作用下使正負離子定向移動，到達收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號，經(jīng)過微電流放大器放大、處理后，再輸送到工作站。

色譜分析儀氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用，亦可作為相互補償?shù)碾p檢測器用（如填充柱分析執(zhí)行程序升溫時）。

注：

1、在沒有接入色譜柱時，不要打開氫氣閥，以免氫氣進入柱箱。儀器關閉時應當先關閉氫氣和空氣，降溫后，再關閉載氣。

2、FID是高靈敏度檢測器，必須用經(jīng)過凈化的高純度載氣、氫氣和空氣。

3、為了防止檢測器被污染，柱子老化時最好不要把柱子與檢測器連接，可將檢測 器端用密封螺母封住。

4、通電前檢查電路連接是否完整、正確，氣體種類是否與要求相符合。

警告：在儀器工作時，極化電壓為220～250V高壓，請防止電擊！

警告：即使儀器關閉，極化極上亦有可能保持有高壓存在！請防止電擊！對地放點后方可對其進行操作！

1.5.6油色譜分析儀電子捕獲檢測器(ECD）

ECD是一種離子化檢測器，它是一個有選擇性的高靈敏度檢測器，它只對具有電負性的物質(zhì)，如含鹵素等的物質(zhì)有信號，物質(zhì)的電負性越強，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測器的靈敏度越高，而對電中性（無電負性）的物質(zhì)，如烷烴等則無信號。

ECD檢測池中封入的放射源（63Ni）產(chǎn)生β放射線，使惰性氣體（N2）離子化，在檢測池的電極上加上脈沖電壓，捕獲電子產(chǎn)生電流。吸收電子能力強的強電負性分子進入池中吸收自由電子，形成負離子。由于帶負電荷的分子比自由電子的移動速度慢，到達正電極的時間長，而且與正離子再結(jié)合的概率也增大，使檢測器中的電子密度減小，根據(jù)電子數(shù)減少的程度相應加上多次脈沖，以保持每個單位時間內(nèi)電子數(shù)形成的電流恒定，則脈沖數(shù)的變化與強電負性分子的濃度成正比。ECD裝置示意圖如下：

?????????????????????????????????????????????????????????至工作站

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??ECD裝置示意圖

警告：操作不當，放射源（63Ni）將會使您的人身遭受傷害，嚴禁不采取專業(yè)的保護措施拆卸ECD檢測器！使用中應將廢氣引至室外！

警告：放射源（63Ni）是受嚴格管控材料，嚴禁ECD檢測器做普通廢棄物丟棄！

警告：設備報廢，放射源（63Ni）應返回廠家處理或請有專業(yè)資質(zhì)的廠家回收處理！

1.5.7火焰光度檢測器(FPD)

FPD是一種對含磷、硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時，含磷有機化合物發(fā)射出波長為526nm的特征光，含硫化合物發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大器記錄下來。FPD有利于痕量磷、硫的分析。

如下圖所示，F(xiàn)PD主要由兩部分組成：火焰部分和光電轉(zhuǎn)換部分。火焰部分由燃燒器和光室組成。氣相色譜柱流出物和過量氫氣進入燃燒室，與空氣形成了一個擴散富氫火焰，烴類和硫、磷化合物在火焰中分解，并產(chǎn)生復雜的化學反應，發(fā)出特征光。硫、磷在火焰上部擴散富氫焰中發(fā)光，烴類主要在火焰底部的富氧焰中燃燒，在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類干擾，提高了FPD的選擇性。為了減小光室的體積，在噴嘴上方加玻璃或石英管，以降低檢測器的響應時間常

數(shù)。

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FPD系統(tǒng)示意圖

右側(cè)為光電轉(zhuǎn)換部分。為了避免火焰中產(chǎn)生的大量水蒸氣、燃燒產(chǎn)物和高溫對光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的影響，用石英窗和散熱片將光室和光電系統(tǒng)隔開。FPD不是將所有的光變成電信號，而是用濾光片選擇硫、磷的特征光。

警告：嚴禁在檢測器漏光的情況下打開高壓電源！

1.5.8油色譜分析儀顯示屏與鍵盤

色譜分析儀的顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏，鍵盤設計簡潔明了、功能齊全、操作簡單、易學易用。在本資料3.1章節(jié)中有詳細介紹。

1.5.9外部事件控制與通信輸出

色譜分析儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部。控制主板左面一列為氣路控制輸出（選配EFC、EPC時），右面一列為外部事件控制輸出；自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為：載氣（氮氣）、氫氣、空氣、點火控制；外部事件分別為：事件1、事件2、事件3（或報警輸出）、事件4（或快速降溫控制）輸出。

儀器的通信采用10M/100M自適應以太網(wǎng)接口。信號輸出可以為模擬信號，也可以通過局域網(wǎng)與選配專用工作站通信。

注：

事件3做報警輸出時，是將第3路外部事件時間程序不用（全部清零）。

事件4做快速降溫控制時，是將第4路外部事件時間程序不用（全部清零）。

1.5.10油色譜分析儀電源開關

電源開關為油色譜分析儀的總電源開關。

警告：當打開儀器外殼，可能觸及電氣部分時，應將電源插頭拔離電源！關閉電源開關，儀器內(nèi)部的部分電路仍有高壓存在！